생활속의 산염기 분석

3. Purpose : 산과 염기의 중화 반응을 이용해서 산이나 염기의 농도를 알아낸다.

4. Principle:
산과 염기는 서로 대립적인 특징을 가지고 있고, 산과 염기를 혼합하면 물과 염이 생성되는 중화반응이 일어난다. 부식성이 강한 수산화나트륨 수용액에 역시 부식성이 강한 염산을 적당히 넣어주면 염화 나트륨이 만들어져 산과 염기의 부식성이 모두 없어져 버린 소금물이 되는 바로 그런 중화 반응의 예이다.
                 HCl + NaOH---> NaCl + H2O
산과 염기의 중화 반응은 매우 빠르고, 화학량론적으로 일어 나기 때문에 중화 반응을 이용해서 수용액 속에 녹아 있는 산이나 염기의 농도를 정확하게 알아낼 수 있다.이런 실험을 산-염기 적정이라고 부른다. 본 실험에서 사용되는 산 염기 반응은 초산과 수산화 나트륨의 중화 반응인
             CH3COOH + NaOH---> CH3COONa + H2O
와, 진통제로 널리 사용되는 아스피린의 원료인 살리실산 메틸과 수산화나트륨의 중화반응인
             C6H4(OCOCH3)COOH + NaOH--> C6H4(COCOCH3)COONa + H2O
의 두 가지 산화-환원 반응을 이용하여 생활 속에서 사용되는 산의 농도를 알아내는 실험을 하게 된다.당량점에서는 농도와 부피 사이에
                                 NA․VA = NB․VB
의 관계가 성립되고, 이를 이용해서 분석 대상 물질의 농도를 계산 할 수 있다.

5. Materials
1)Regent
  ◦vinegar :
식초에는 발효시켜 양조한 것, 과실의 신맛을 이용한 것, 합성한 것 등이 있다. 이것은 입맛을 자극하여 돋우며 피로회복과 미용에도 효과가 있다. 
 ◦soda:
결정 탄산나트륨 Na2CO3 ․10H2O. 이 밖에 탄산수소나트륨 ․가성소다(수산화나트륨) 등을 포함시킬 때도 있다. 또, 탄산나트륨을 탄산소다, 수산화나트륨을 가성소다, 나트륨을 함유하는 백운모를 소다운모, 나트륨과 알루미늄의 함수염광물을 소다백반이라고 하는 것처럼 화합물 속에 성분으로 들어 있는 나트륨을 소다라고 할 때가 있다.
 ◦antacid:
위액분비를 억제하고 위산을 중화시키거나 또는 흡착하여 그 작용을 줄이고, 또는 침전하여 위장점막에 침착한 후 궤양면을 덮어 보호하며, 산 자극을 완화시키는 작용을 한다. 위산과다증, 위 ․십이지장궤양, 위통에 쓰인다.
 2)Instrument: erlenmeyer flask, burette, stand, burette clamp, chemical balance, pH meter, pastle, hot plate, magnetic bar, stir, pipette, dropper, graduated cylinder

6.Procedure
실험 A. 식초분석
1)시판되고 있는 식초 10.00mL를 피펫으로 정확하게 취해서 250mL삼각플라스크에 넣고 무게를 잰다.
2)약 40mL의 증류수를 넣은 다음에 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 넣는다.
3)뷰렛에 0.5M수산화 나트륨 표준 용액을 넣고 적정한다. 페놀프탈레인의 분홍색이 나타나기 시작하면 수산화 나트륨 용액을 조금씩 넣어주면서 용액을 잘 저어준다. 분홍색이 30초이상 지속된 후 없어지면 수산화 나트륨 한 방울을 더 넣어주고 종말점으로 여긴다.
4) 실험을 한 번 더 반복한다.
5)시간이 있으면 같은 실험을 pH미터를 사용해서 반복한다. 수산화 나트륨 용액을 1mL씩 넣으면서 넣어준 수산화 나트륨 용액의 부피와 pH를 기록하고, pH가 급격하게 변하게 시작하면 수산화 나트륨 용액을 소량씩 넣으면서 pH를 측정한다.

실험 B. 아스피린 분석
1)아스피린 4~5알을 막자사발에 갈은 다음에 약 2g을 0.001g까지 정확하게 달아서 250mL 삼각플라스크에 넣는다.
2)약 50mL의 증류수를 넣고 아스피린이 완전히 녹도록 흔들어준다.
3)페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 넣고 0.5M 수산화 나트륨 표준 용액으로 적정한다.
4)실험을 한 번 더 반복한다.
5)가능하면 같은 실험을 pH미터를 사용해서 반복한다.

실험 C.제산제 분석
1)시판되는 제산제를 막자사발에 같은 다음 약 1g을 0.001g까지 정확하게 측정해서 250mL삼각플라스크에 넣는다.
2)0.5M HCl 표준용액 40mL를 피펫으로 정확하게 측정해서 넣고, 가열기를 이용해서 천천히 가열한다. 용액이 끓어서 튀어나가지 않도록 조심해야 한다.
3)제산제가 완전히 녹은 후에 가열한 용액을 실온으로 식히고 페놀프탈레인 2~3방울을 넣는다.
4)0.5M NaOH 표준용액으로 적정한다.
5)실험을 한번 더 반복한다.
6)가능하면 같은 실험을 pH미터를 사용해서 반복한다,.

7.Observation
 뷰렛에 용액을 넣고 적정을 하는데 마그네틱 바가 삼각플라스크 안의 너무 한가운데에서 돌고 있어서 용액이 떨어지면서 플라스크 벽으로 튀어서 위치를 좀 바꾸어서 했다. 2번째로 할때도 뷰렛이 너무 삼각 플라스크 벽에 붙여져서 삼각플라스크 벽으로  흘러내려 뷰렛을 가운데로 오게 했다. 페놀프탈레인 용액의 색변화를 주의 깊게 관찰해야 했다. 그래서 삼각플라스크 밑에 흰 종이를 놓아 색 변화를 더욱 잘 보이게 해서 색이 분홍색으로 변화하는 것을 잘 관찰할 수 있었다. 제산제에 HCl을 넣었을 때 반응이 즉시 일어나서 탄산 음료수처럼 보였다. 제산제는 색깔의 변화를 보기가 힘들었었다.

8. Result
실험 A. 식초 분석
◦식초의 무게
1회 : 94.5786g(삼각플라스크+식초)-89.5842g(삼각플라스크)=4.9944g
2회 : 103.416g-98.3441g=5.0719g
◦NaOH 표준 용액의 농도       0.5M        0.5M
◦소비된 NaOH의 부피         11.35mL     11.5mL
◦소비된 NaOH의 몰수     
NaOH 표준 용액의 농도 X 소비된 NaOH의 부피
1회 : 0.5mol /L ∙11.35mL = 5.675mmol
2회 : 0.5mol /L ∙11.5mL = 5.75mmol
◦식초의 몰수     5.675mmol             5.75mmol
CH3COOH + NaOH ----------->CH3COONa + H2O
                               (5.675mmol)
⇨NaOH와 계수가 같으므로 NaOH와 같은 5.675mmol이다.
◦아세트산의 질량    
  CH3COOH : 12.011X 2 =24.022 (C X 2)
               1.008 X 4 =4.032 (H X 4)
              15.999 X 2 =31.998 (O X 2)
  60.052g/mol( CH3COOH의 분자량) X 5.675mmol( 식초의 몰수) = 340.7951mmol
                                                               = 0.341g
  60.052g/mol X 5.75mmol = 345.299mmol = 0.345g
◦식초의 순도
 (아세트산의 질량 / 식초의 무게) X 100 = (0.341g / 4.994g) X 100 = 6.83%
                                         (0.345g / 5.0719g) X 100 = 6.8%

실험 C. 제산제 분석
◦제산제의 무게         1.008g         1.002g
◦넣어준 HCl의 농도     0.5M           0.5M
◦넣어준 HCl의 부피    40mL           40mL
◦넣어준 HCl의 몰수    20mmol         20mmol
 0.5M X 40mL = 20mmol
◦NaoH 표준 용액의 농도    0.5M          0.5M

◦소비된 NaOH의 부피       18.9mL        21mL
◦소비된 NaOH의 몰수      
  0.5M X 18.9mL = 9.45 mmol
  0.5M X 21mL = 10.5 mmol
◦남은 HCl의 몰수 
 (40mL - 18.9mL) X 0.5M = 10.55mmol
 (40mL - 21mL) X 0.5M = 9.5 mmol
◦중화에 사용된 HCl의 몰수     9.45mmol           10.5mmol
  HCl     +    NaOH -------------> NaCl + H2O
  (9.45mmol)   (9.45mmol)
  (10.5mmol)   (10.5mmol)
  NaHCO3  +   HCl ---------------> NaCl + H2O + CO2
 (9.45mmol)    (9.45mmol)
 (10.5mmol)    (10.5mmol)
◦제산제의 질량
 NaHCO3 =84.006g
 84.006g X 9.45mmol = 793.8567 = 0.794g
 84.006g X 10.5mmol = 882.063 = 0.882g
◦제산제의 순도
 (제산제의 질량 / 제산제의 무게) X 100 = (0.794g / 1.008g ) X 100 = 78.77%
                                         (0.882g / 1.002g) X 100 = 88.02%

9.Discussion
이번 실험은 적정의 정확한 측량을 요구되는 실험이었다. 우리 조는 실험 도중에 뷰렛에서 용액이 떨어질때 마그네틱바에 맞아서 튕긴것과 벽을 따라 흐른 것 때문에 결과의 값이 조금 나온 것 같다. 제산제에 염산을 넣고 가열기에 천천히 가열해서 녹일때 처음할때는 완전히 식을 때까지 기다려서 했으나 두 번째로 할때는 좀 식었을때 바로 적정을 해서 순도와 몰수에 차이가 난 것 같다. 그리고 마그네틱 바가 자꾸 플라스크의 가장자리로 가서 용액이 잘 섞이지 않았던 것 같다. 또 두 번째 제산제를 플라스크에 넣을 때 제산제가 다 들어가지 못하고 조금 흘렀다;;; 그래서 결과가 두개가 다르게 나온 것 같다.

*생각해볼 사항
1) 적정에서의 가능한 불확실도의 요인을 생각해 보아라.
⇨① 질량-저울의 교정과 반복성
   ② 질량-공기의 영향으로 인한 부력
   ③ 온도의 영향
   ④ 질량을 잰 물질의 순도
   ⑤ 물질의 분자량
   ⑥ 천연 불순물 즉, 염기 안의 다른 염기
   ⑦ 부피 측정용 유기기구의 불확도
   ⑧ 종말점 발견
   ⑨ 공기중에서CO2 흡수
2) 0.5000 M HCl 25mL를 0.5000M NaOH로 적정하는 경우에 용액에 남아있는 수소 이온의 농도를 직접 계산해서 적정곡선을 그려보아라.

⇨①초기 pH
   염기를 첨가하기 전에는 용액은 H3O⁺로 0.5M이다. 따라서
           pH = =log［ H3O⁺］ = -log0.5000=0.3
   ②5mL 시약 가한 후
   하이드로늄 이온의 농도는 염기와의 반응과 묽힘에 의해 감소된다. 그래서 HCl의 분석농도는
     CHCl = NaOH 첨가 후 남는 mmol수 / 용액의 전체 부피
           = (초기 HCl의 mmol수 - 첨가된 NaOH의 mmol수) / 용액의 전체 부피
           = (25mL X 0.5000M) - (5mL X 0.5000M) / 30mL
           = (12.5mmol - 2.5mmol / 30mL) = 0.33
              ［ H3O⁺］= 0.33M
    그리고 pH = -log［ H3O⁺］=-log 0.33 = 0.48
              10   =  10 = 0.33
   
⇨표는 뒤에....

 

*당량점 : 용액 속의 염산을 완전히 중화시킬 만큼의 수산화 나트륨을 넣어준 상태
*표준용액 : 적정을 이용해서 산이나 염기의 농도를 알아내기 위해서는 농도를 정확하게 알고 있는 염기나 산용액이 필요한데 정확한 농도를 미리 알고 있는 용액
*종말점 : 적정 실험에서 중화 반응이 완전히 이루어졌다고 판단되는 용액
*역적정 : 농도를 알고 있는 센 산이나 염기를 과량으로 넣어준 다음에 남아있는 센 산이나 염기를 적정해서 관심이 있는 산이나 염기의 농도를 알아내는 것

 

 

10. Reference
일반화학 / 일반화학교재연구회 / 자유아카데미 (2000)
분석화학 제8판 / 분석화학교재연구회 / 자유아카데미 (2004)
The Merck Index


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